SEP儀，無(wú)機(jī)固相萃取材料?

4.2無(wú)機(jī)固相萃取材料

SI

主要官能團(tuán)：非鍵合的活性硅土（Unbonded, activated silica）；主要作用力是極性，第二作用力是陰離子交換。

SI被人們認(rèn)為是zui強(qiáng)的極性填料。未鍵合的活性硅具有酸性。硅膠的這種特性使得其可以吸附空氣中的水分，因此必須注意在使用前需確保其干燥。由于SI的高極性，在使用SI填料進(jìn)行極性吸附時(shí)一定不能使用極性溶劑處理SI柱。如果需要在SPE柱預(yù)處理時(shí)使用極性溶劑，則應(yīng)該改用2OH或NH2填料。

在分離結(jié)構(gòu)相似的化合物時(shí)，SI是理想的填料。將目標(biāo)化合物溶在非極性溶劑中，然后通過(guò)增加THF或乙酸乙酯來(lái)逐漸增加溶劑的極性將機(jī)構(gòu)相近的化合物分開(kāi)。

弗羅里硅藻土

弗羅里硅藻土是極性吸附劑。適用于從非極性的基液中萃取極性化合物（如胺類(lèi)、羥基類(lèi)及含雜原子或雜環(huán)化合物）。

氧化鋁

結(jié)構(gòu)：Al2O3

酸性氧化鋁（Al-A）的pH約為5，具有很高的活性。酸性氧化鋁可以通過(guò)鋁金屬的中心與化合物羥基的氫形成氫鍵將化合物吸附?；蛲ㄟ^(guò)離子交換將帶有負(fù)電荷的化合物吸附?？梢酝ㄟ^(guò)控制氧化鋁表面的pH來(lái)控制其吸附作用。用酸洗氧化鋁可以使得其吸附堿性化合物的能力下降。酸性氧化鋁主要用于吸附極性化合物或具有陰離子官能團(tuán)的化合物。

中性氧化鋁（Al-N）的pH約為6.5，具有很高的活性。中性氧化鋁可以通過(guò)鋁金屬的中心與化合物羥基的氫形成氫鍵將化合物吸附?；蛲ㄟ^(guò)離子交換將帶有負(fù)電荷的化合物吸附?？梢酝ㄟ^(guò)控制氧化鋁表面的pH來(lái)控制其吸附作用。中性氧化鋁的表面能夠通過(guò)其鋁原子中心與帶有高負(fù)電荷的雜原子（雜環(huán)化合物）作用。如：N、O、P、S。也可以與富電的芳香結(jié)果的化合物作用。這種填料可以將胺類(lèi)或芳香族化合物從水相或非水相基液中吸附。

堿性氧化鋁（Al-B）的pH約為8.5，具有很高的活性。堿性氧化鋁可以通過(guò)鋁金屬的中心與化合物羥基的氫形成氫鍵將化合物吸附?；蛲ㄟ^(guò)離子交換將帶有負(fù)電荷的化合物吸附?？梢酝ㄟ^(guò)控制氧化鋁表面的pH來(lái)控制其吸附作用。用堿性溶液淋洗這種填料使得填料表面帶負(fù)電。具有陽(yáng)離子官能團(tuán)的化合物可以通過(guò)堿性氧化鋁表面的負(fù)電荷吸附。堿性氧化鋁主要用于吸附極性化合物或具有陽(yáng)離子官能團(tuán)的化合物。

SEP儀，無(wú)機(jī)固相萃取材料?

活性碳

活性碳是zui早使用的含碳固相萃取材料。主要用于萃取中等極性至低極性的有機(jī)化合物。由于這種材料對(duì)部分目標(biāo)化合物的吸附常常是不可逆的，而且對(duì)一些化合物的回收率較低。因此，目前很少使用這種材料。

石墨碳黑（Graphitized carbon black）

石墨碳黑（GCB）是通過(guò)對(duì)碳黑加熱(2700-3000℃)而得到的。主要用于萃取非極性及中等極性有機(jī)化合物。早期的石墨碳黑是無(wú)孔的。表面積在100m2/g。近期的石墨碳黑表面積可達(dá)210 m2/g。由于氧的化學(xué)吸附，碳黑表面結(jié)構(gòu)上含有氧復(fù)合物。其結(jié)構(gòu)類(lèi)似于含氫醌、醌、等。這些功能團(tuán)具有很強(qiáng)的極性，可以吸附一些酸性化合物。由于這些功能團(tuán)的存在，石墨碳黑表面帶有一些正電荷，具有陰離子交換的功能。

多孔石墨碳（Porous Graphitized carbon）

多孔石墨碳 (PGC) 具有平面晶體的表面，六個(gè)碳原子組成的平面六角形具有顯著的疏水（非極性）特征。對(duì)石墨碳進(jìn)行處理后得到的多孔石墨碳商品化的多孔石墨碳的顆粒大小與硅膠材料相近。其平均表面積在120 m2/g。多孔的平均直徑為25 nm。多孔率為75%。這種材料幾何結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不會(huì)膨脹及收縮?？梢栽谒械膒H范圍使用。多孔石墨碳萃取機(jī)理與傳統(tǒng)的C18及PS-DVB聚合材料有明顯的不同。由于多孔石墨碳是通過(guò)范德華力將其多層水晶結(jié)構(gòu)合為一體，多孔石墨碳可以通過(guò)疏水作用及電子作用吸附非極性以及極性化合物，包括水溶性的化合物。

SEP儀，無(wú)機(jī)固相萃取材料?

4.3高聚物固相萃取材料

為了解決硅膠材料的多種作用力的問(wèn)題，人們開(kāi)始采用高聚物作為色譜或SPE材料。為了滿足固相萃取的要求，這些高聚物往往需要經(jīng)過(guò)交聯(lián)，使其性質(zhì)更加穩(wěn)定。目前較為常見(jiàn)的是聚苯乙烯-二乙烯苯[(poly)styrene-divinyl- benzene，簡(jiǎn)稱(chēng)PS-DVB或SDB]為填料的聚合物SPE柱。由于聚合物填料沒(méi)有以硅膠為基質(zhì)常見(jiàn)的硅羥基，因而萃取機(jī)理單一，不會(huì)產(chǎn)生鍵合硅膠柱常見(jiàn)的副作用力。采聚合物SPE柱的另一個(gè)好處是這種材料可以在pH1-14廣范圍使用。

GDX 401

GDX401是由二乙烯苯和含氮雜環(huán)化合物共聚而成的高分子聚合物。中等極性，略呈堿性。表面積為370 m2/g。

GDX403

?

GDX403是由二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮共聚而成的高分子聚合物。同時(shí)具有親水及親脂的特點(diǎn)。表面積為280 m2/g。由于是共聚物所以可以在pH0-14范圍使用?？梢杂糜谌〈鶦18柱。

H2O-Philic DVB（J.T. Baker）

H2O-Philic DVB填料是疏水二乙烯苯共聚物。可以在pH0-14范圍使用?？梢杂糜谌〈鶦18柱。其功能類(lèi)似于Waters的Oasis HLB。柱容量為 0.85 μeq/mg。

H2O- Philic SC-DVB（J.T. Baker）

H2O-Philic SC-DVB填料是疏水磺酸-二乙烯苯共聚物。屬于非極性及陽(yáng)離子交換混合型SPE柱?？梢栽趯抪H范圍使用。其反相非極性柱容量為0.85 μeq/mg；陽(yáng)離子交換柱容量為0.8 μeq/mg。該填料類(lèi)似于Oasis MCX。

H2O- Philic SA-DVB柱（J.T. Baker）

H2O-Philic SC-DVB填料是疏水季胺-二乙烯苯共聚物。屬于非極性及陰離子交換混合型SPE柱?？梢栽趯抪H范圍使用。其反相非極性柱容量為0.8 μeq/mg；陽(yáng)離子交換柱容量為0.6 μeq/mg。該填料類(lèi)似于Oasis MAX。

Oasis HLB柱（Waters）?

HLB填料是N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯共聚物。同時(shí)具有親水及親脂的特點(diǎn)。其表面積比普通的C18填料高2-3倍，因此其柱容量也比普通C18柱高。HLB柱可以用于取代C18柱。

Oasis MCX柱（Waters）

MCX填料是N-乙烯吡咯烷酮-苯磺酸共聚物。屬于陽(yáng)離子交換及反相非極性混合填料。這種填料沒(méi)有傳統(tǒng)硅膠填料的羥基的影響。由于是共聚物所以可以在pH0-14范圍使用。其陽(yáng)離子容量為1 meq/gram。

Oasis MAX柱（Waters）

MAX填料是乙烯吡咯烷酮-季胺基共聚物。屬于陰離子交換及反相非極性混合填料。這種填料沒(méi)有傳統(tǒng)硅膠填料的羥基的影響。由于是共聚物所以可以在pH0-14范圍使用。其陰離子容量為0.3 meq/gram。